聚合氯化鋁不溶物的檢測方法如下:
一、所需儀器和試劑
儀器:
分析天平:精度為 0.1mg,用于準確稱量樣品和殘留物的質量。
電熱恒溫干燥箱:能夠控制溫度在 105℃±2℃,用于烘干樣品和殘留物。
玻璃砂芯坩堝:孔徑為 5μm - 15μm,用于過濾不溶物。
干燥器:用于冷卻和存放干燥后的坩堝和殘留物。
試劑:無特殊試劑要求。
二、檢測步驟
樣品制備:
準確稱取約 10g 聚合氯化鋁固體樣品,至 0.01g。將樣品置于 250mL 燒杯中,加入約 100mL 水,用玻璃棒攪拌使其充分溶解。如果樣品中有結塊,可適當加熱并攪拌,直至完全溶解。
過濾:
將溶解后的樣品溶液通過預先在 105℃±2℃下烘干至恒重的玻璃砂芯坩堝進行過濾。過濾時,應將溶液緩慢倒入坩堝中,避免溶液濺出。同時,用少量水沖洗燒杯和玻璃棒,將沖洗液也過濾到坩堝中。
烘干:
將過濾后的坩堝和殘留物放入電熱恒溫干燥箱中,在 105℃±2℃下烘干至恒重。一般烘干時間不少于 2 小時,直至兩次連續(xù)稱量的差值不超過 0.0005g 為止。
稱量計算:
取出烘干后的坩堝和殘留物,放入干燥器中冷卻至室溫。然后用分析天平稱量坩堝和殘留物的總質量,至 0.0001g。
不溶物的含量按下式計算:
不溶物含量(%)=(坩堝和殘留物的總質量 - 坩堝的質量)/ 樣品質量 ×
三、注意事項
玻璃砂芯坩堝在使用前應進行清洗和烘干處理,確保其干凈無雜質。
烘干過程中應注意控制溫度和時間,確保殘留物完全干燥至恒重。
在稱量過程中,應盡量避免坩堝和殘留物受到外界因素的影響,如空氣流動、靜電等。
為提高檢測結果的準確性,可進行多次平行測定,取平均值作為結果。
通過以上方法可以準確檢測聚合氯化鋁中的不溶物含量,為聚合氯化鋁的質量控制和使用提供重要依據。